MS-ECOP

Obiective prevazute:

Obiectivul general al  proiectului cu titlul „Senzori magnetici bazati pe filme subtiri piezoelectrice din materiale ecologice” a fost acela de a dezvolta o noua structura lamelara magnetoelectrica bazata pe materiale piezoelectrice fara plumb si materiale magnetostrictive si de a evalua comportamentul acestor structuri la variatii mari de temperatura 100-300 Kelvin. Structura lamelara propusa pentru acest studiu a fost compusa dintr-un material piezoelectric fara plumb (1-x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3, abreviat BCTZ si dintr-un material magnetostrictiv Tb(1-x)Dy(x)Fe2 abreviat Terfenol.

Pentru indeplinirea Obiectivului general a fost necesara stabilirea unor obiective concrete si a unor obiective specifice necesare, acestea fiind: O1 – obtinerea si caracterizarea proprietatilor structurilor lamelare de BCTZ-Terfenol. In cadrul O1 au fost stabilite ca obiective specifice O1.1 - gasirea unei rute experimentale adecvate pentru a creste straturi subtiri de BCZT și terfenol-D prin ablatie laser. Efectuarea unui studiu parametric pentru fiecare tip de material si evaluarea proprietatilor functionale si O1.2 – obtinerea de heterostructuri de BCTZ/Terfenol si evaluarea proprietatilor acestora. Al doilea obiectiv O2 a fost acela de a realiza un senzor SAW (unde acustice de suprafata) de camp magnetic bazat pe heterostructura BCTZ/Terfenol.

Obiective realizate:

Primul task important  pentru realizarea obiectivelor proiectului a fost acela de a identifica conditiile optime obtinerii de straturi subtiri de BCTZx (cu x=45, 50 si 55) si Terfenol-D prin ablatie laser. Au fost crescute straturi subtiri de BCTZ epitaxiale, piezoelectrice si au fost identificate 3 tranzitii de faza. Au fost depuse straturi subtiri de terfenol pe diverse suporturi (Pt/Si, SrTiO3, DyScO3) iar prorietatile filmelor au fost evaluate prin tehnici precum AFM, SEM, XRD, masuratori electrice. Ambele materiale pot fi folosite pentru realizarea de heterostructuri magnetostrictive-piezoelectrice, cu recomandarea ca pentru evitarea oxidarii stratului de Terfenol acesta trebuie sa fie protejat prin depunerea unui buffer metalic (ex: titan, tantal).

Dupa stabilirea rutei de obtinere straturi independente de terfenol si BCTZx cu proprietati bune a fost necesar stabilirea conditiile optime obtinerii de straturi subtiri de terfenol policristalin si de obtinere a heterostructurilor de BCTZ/Terfenol care prezinta un raspuns electric la aplicarea unui camp magnetic si de a evidentia tranzitiile de faza care apar in aceste structuri lamelare. Au fost crescute straturi subtiri de Terfenol-D cu concentratii diferite de terbiu si disprosiu la temperaturi diferite si heterostructuri de BCTZ50 si Terfenol 0.6 si 0.7. Proprietatile filmelor au fost evaluate prin tehnici precum AFM, SEM, XRD, HR-TEM, masuratori electrice si masuratori de tribonanoindentare. Din masuratorile de magnetorezistenta functie de campul magnetic aplicat au fost identificate cele mai bune structuri pentru obtinerea efectului magnetoelectric dorit. Ambele compozitii de terfenol (x=0.6 si 0.7) si ambele heterostructuri propuse (BCTZ/Terfenol/Substrat si Terfenol/BCTZ/Substrat) pot fi folosite pentru dezvoltarea si obtinerea unui sensor magnetic bazat pe proprietatile magnetoelectrice ale structurilor BCZT-Terfenol-D.

In primele etape dificultatea cea mai mare a fost obtinerea straturilor cristaline de terfenol, acesta oxidand in timpul depunerii prin ablatie laser datorita vidului insuficient (10-5 mbar). Chiar si la o presiune foarte mica , numarul moleculelor de oxigen prezente in camera de reactie este inca suficient de mare ca sa produca oxidarea terfenolului, obtinandu-se filme amorfe sau filme in a caror compozitie se regasesc oxizii de metale rare si oxidul de fier. Pentru obtinerea straturilor policristaline de terfenol au fost identificate 2 metode. Una din metodele propusa a fost inlocuirea sistemului de vid si inlocuirea conexiunilor aferente astfel incat presiune in camera de ablatie sa coboare pana la 10-8-10-9 mbar. Aceasta metoda nu a fost fezabila datorita atat a costurilor ridicate cat si a termenului mare de livrare de pompe de vid. A doua metoda propusa a fost aceea de a folosi in cadrul experimentelor o plasma de descarcare RF, suplimentara fata de plasma de ablatie. Rolul plasmei de descarcare in RF in azot a fost acela de a micsora numarul de molecule de oxigen inca existente la presiunea de 10-5 mbar. Folosind aceasta metoda au fost obtinute straturi policristaline de terfenol cu orientari 220 si 111. De mentionat ca directia cristalina 111 a terfenolului este cel mai greu de obtinut fiind foarte putine raportari in literatura de specialitate. De asemenea au fost depuse straturi de terfenol folosind diverse lungimi de unda a laserului: 248 nm (laser cu KrF), 266, 355, 1064 nm (laser cu Nd:YAG)

Heterostructurile de terfenol/BCTZ au fost folosite pentru realizarea unui sensor capabil sa raspunda la variatia campului magnetic. Datorita necesitattii de a incapsula terfenolul in straturi de metal si a rugozitatilor mari ale suprafetelor senzorul SAW realizat nu a fost functional, fiind obtinute semnale foarte zgomotoase. Pentru a inplini cerinta din proiect, aceea de a dezvolta un sensor de camp magnetic, solutia identificata a fost aceea de a realiza un sensor classic bazat pe arhitectura multistraturilor de Substrat/BCTZ/Titan/Terfenol/Titan, raspunsul masurat fiind variatia magnetorezistentei la modificarea campului magnetic.